1. Entwodiksyon

Telurur zenk (ZnTe) se yon materyèl semi-kondiktè gwoup II-VI enpòtan ak yon estrikti espas bann dirèk. Nan tanperati chanm, espas bann li a se apeprè 2.26eV, epi li jwenn aplikasyon laj nan aparèy optoelektwonik, selil solè, detektè radyasyon, ak lòt domèn. Atik sa a pral bay yon entwodiksyon detaye sou divès pwosesis sentèz pou telurur zenk, ki gen ladan reyaksyon solid, transpò vapè, metòd ki baze sou solisyon, epitaksi gwo bout bwa molekilè, elatriye. Chak metòd pral byen eksplike an tèm de prensip li yo, pwosedi li yo, avantaj ak dezavantaj li yo, ak konsiderasyon kle yo.

2. Metòd Reyaksyon Solid-Eta pou Sentèz ZnTe

2.1 Prensip

Metòd reyaksyon solid la se apwòch ki pi tradisyonèl pou prepare telur zenk, kote zenk ak telur ki gen gwo pite reyaji dirèkteman nan tanperati ki wo pou fòme ZnTe:

Zn + Te → ZnTe

2.2 Pwosedi detaye

2.2.1 Preparasyon Matyè Bwit

1. Seleksyon Materyèl: Sèvi ak granules zenk ki gen gwo pite ak boul teluryòm ki gen yon pite ≥99.999% kòm materyèl depa.
2. Pretretman Materyèl:
   • Tretman zenk: Premyèman, plonje l nan asid idroklorik dilye (5%) pandan 1 minit pou retire oksid sifas yo, rense l avèk dlo deyonize, lave l avèk etanòl anid, epi finalman seche l nan yon fou vakyòm a 60°C pandan 2 èdtan.
   • Tretman Teluryòm: Premyèman plonje nan dlo regia (HNO₃:HCl=1:3) pandan 30 segonn pou retire oksid sifas yo, rense ak dlo deyonize jiskaske li vin net, lave ak etanòl anid, epi finalman seche nan yon fou vakyòm a 80°C pandan 3 èdtan.
3. Peze: Peze matyè premyè yo nan rapò estekiyometrik (Zn:Te=1:1). Lè w konsidere posib volatilizasyon zenk nan tanperati ki wo, ou ka ajoute yon eksè 2-3%.

2.2.2 Melanj Materyèl

1. Broyaj ak Melanje: Mete zenk ak teluryòm yo ki peze nan yon mòtye agat epi broye pandan 30 minit nan yon bwat gan ki ranpli ak agon jiskaske yo melanje inifòm.
2. Peletizasyon: Mete poud melanje a nan yon mwazi epi peze l an pelèt ki gen dyamèt 10-20mm anba yon presyon 10-15MPa.

2.2.3 Preparasyon Veso Reyaksyon an

1. Tretman Tib Kwatz: Chwazi tib kwatz ki gen gwo pite (dyamèt enteryè 20-30mm, epesè miray 2-3mm), tranpe yo nan dlo regia pandan 24 èdtan, rense yo byen avèk dlo deyonize, epi seche yo nan yon fou a 120°C.
2. Evakyasyon: Mete grenn matyè premyè yo nan tib kwatz la, konekte ak yon sistèm vakyòm, epi evakye jiska ≤10⁻³Pa.
3. Fermeture: Fermeture tib kwatz la avèk yon flanm idwojèn-oksijèn, asire yon longè sele ≥50mm pou yon etancheite ki pa kite lè pase.

2.2.4 Reyaksyon nan tanperati ki wo

1. Premye Etap Chofaj la: Mete tib kwatz sele a nan yon founo tib epi chofe li a 400 °C nan yon vitès 2-3 °C/min, kenbe li la pandan 12 èdtan pou pèmèt premye reyaksyon ant zenk ak teluryòm.
2. Dezyèm Etap Chofaj la: Kontinye chofe a jiska 950-1050°C (anba pwen ramolisman kwatz la ki se 1100°C) a 1-2°C/min, kenbe la pandan 24-48 èdtan.
3. Balanse Tib: Pandan etap tanperati ki wo a, panche founo a a 45° chak 2 èdtan epi souke l plizyè fwa pou asire yon melanj byen melanje reyaktif yo.
4. Refwadisman: Apre reyaksyon an fini, refwadi l dousman jiskaske li rive nan tanperati chanm nan 0.5-1°C/min pou anpeche echantiyon an fann akòz estrès tèmik la.

2.2.5 Pwosesis pwodwi

1. Retire pwodwi a: Louvri tib kwatz la nan yon bwat gan epi retire pwodwi reyaksyon an.
2. Broyage: Broyage pwodwi a tounen poud pou retire tout materyèl ki pa reyaji.
3. Rekwi: Rekwi poud lan nan 600 °C anba atmosfè agon pandan 8 èdtan pou soulaje estrès entèn epi amelyore kristalinite.
4. Karakterizasyon: Fè XRD, SEM, EDS, elatriye, pou konfime pite faz la ak konpozisyon chimik la.

2.3 Optimizasyon Paramèt Pwosesis la

1. Kontwòl Tanperati: Tanperati reyaksyon optimal la se 1000 ± 20 ° C. Tanperati ki pi ba yo ka lakòz reyaksyon an pa konplè, alòske tanperati ki pi wo yo ka lakòz volatilizasyon zenk.
2. Kontwòl Tan: Tan kenbe a ta dwe ≥24 èdtan pou asire reyaksyon an konplè.
3. Vitès Refwadisman: Refwadisman dousman (0.5-1°C/min) bay pi gwo grenn kristal.

2.4 Analiz avantaj ak dezavantaj

Avantaj:

• Pwosesis senp, ti bezwen ekipman
• Apwopriye pou pwodiksyon an pakèt
• Segondè pite pwodwi

Dezavantaj:

• Tanperati reyaksyon ki wo, konsomasyon enèji ki wo
• Distribisyon gwosè grenn ki pa inifòm
• Ka gen ti kantite materyèl ki pa reyaji

3. Metòd transpò vapè pou sentèz ZnTe

3.1 Prensip

Metòd transpò vapè a itilize yon gaz transpòtè pou transpòte vapè reyaktif yo nan yon zòn tanperati ki ba pou depo, sa ki pèmèt kwasans direksyonèl ZnTe a lè yo kontwole gradyan tanperati yo. Yo souvan itilize yòd kòm ajan transpò a:

ZnTe(s) + I₂(g) ⇌ ZnI₂(g) + 1/2Te₂(g)

3.2 Pwosedi detaye

3.2.1 Preparasyon Matyè Bwit

1. Seleksyon materyèl: Sèvi ak poud ZnTe ki gen gwo pite (pite ≥99.999%) oswa poud Zn ak Te melanje estekiyometrikman.
2. Preparasyon Ajan Transpò: Kristal yòd ki gen gwo pite (pite ≥99.99%), dòz 5-10mg/cm³ volim tib reyaksyon.
3. Tretman Tib Kwatz: Menm jan ak metòd reyaksyon solid-state, men tib kwatz ki pi long (300-400mm) yo nesesè.

3.2.2 Chajman Tib

1. Plasman Materyèl: Mete poud ZnTe oubyen melanj Zn+Te a nan yon bout tib kwatz la.
2. Adisyon yòd: Ajoute kristal yòd nan tib kwatz la nan yon bwat gan.
3. Evakyasyon: Evakye jiska ≤10⁻³Pa.
4. Fermeture: Fermeture ak yon flanm idwojèn-oksijèn, kenbe tib la orizontal.

3.2.3 Konfigirasyon Gradyan Tanperati

1. Tanperati Zòn Cho a: Mete sou 850-900°C.
2. Tanperati Zòn Fwad la: Mete sou 750-800°C.
3. Longè Zòn Gradyan: Apeprè 100-150mm.

3.2.4 Pwosesis Kwasans

1. Premye Etap: Chofe a 500°C a 3°C/min, kenbe pandan 2 èdtan pou pèmèt premye reyaksyon ant yòd la ak matyè premyè yo.
2. Dezyèm Etap: Kontinye chofe a rive nan tanperati ki fikse a, kenbe gradyan tanperati a, epi fè plant lan grandi pandan 7-14 jou.
3. Refwadisman: Apre kwasans lan fini, refwadi l nan tanperati chanm nan 1°C/min.

3.2.5 Koleksyon pwodwi

1. Ouvèti Tib: Louvri tib kwatz la nan yon bwat gan.
2. Koleksyon: Kolekte kristal sèl ZnTe yo nan bout frèt la.
3. Netwayaj: Netwaye ak ultrasons ak etanòl anid pandan 5 minit pou retire yòd ki absòbe sou sifas la.

3.3 Pwen Kontwòl Pwosesis

1. Kontwòl Kantite Yòd: Konsantrasyon yòd afekte vitès transpò a; limit optimal la se 5-8mg/cm³.
2. Gradyan Tanperati: Kenbe gradyan an nan 50-100 °C.
3. Tan kwasans: Tipikman 7-14 jou, tou depann de gwosè kristal ou vle a.

3.4 Analiz avantaj ak dezavantaj

Avantaj:

• Ou ka jwenn kristal sèl kalite siperyè
• Pi gwo gwosè kristal
• Segondè pite

Dezavantaj:

• Sik kwasans long
• Segondè egzijans ekipman
• Ba sede

4. Metòd ki baze sou solisyon pou sentèz nanomateryèl ZnTe

4.1 Prensip

Metòd ki baze sou solisyon yo kontwole reyaksyon prekisè nan solisyon pou prepare nanopartikil oswa nanofil ZnTe. Yon reyaksyon tipik se:

Zn²⁺ + HTe⁻ + OH⁻ → ZnTe + H₂O

4.2 Pwosedi detaye

4.2.1 Preparasyon Reyaktif

1. Sous Zenk: Asetat zenk (Zn(CH₃COO)₂·2H₂O), pite ≥99.99%.
2. Sous Teluryòm: Dioksid Teluryòm (TeO₂), pite ≥99.99%.
3. Ajan Reduiktè: Boroidrid Sodyòm (NaBH₄), pite ≥98%.
4. Solvan: Dlo deyonize, etilèn diamin, etanòl.
5. Tensioaktif: Bromi setiltrimetilamonyòm (CTAB).

4.2.2 Preparasyon Prekursè Teluryòm

1. Preparasyon Solisyon an: Fonn 0.1mmol TeO₂ nan 20ml dlo deyonize.
2. Reyaksyon Rediksyon: Ajoute 0.5mmol NaBH₄, brase mayetikman pandan 30 minit pou jenere yon solisyon HTe⁻.
   TeO₂ + 3BH₄⁻ + 3H₂O → HTe⁻ + 3B(OH)₃ + 3H₂↑
3. Atmosfè Pwoteksyon: Kenbe sikilasyon azòt la toupatou pou anpeche oksidasyon.

4.2.3 Sentèz Nanopartikil ZnTe

1. Preparasyon Solisyon Zenk: Fonn 0.1mmol asetat zenk nan 30ml etilèn diamin.
2. Reyaksyon melanj: Ajoute solisyon HTe⁻ a dousman nan solisyon zenk lan, reyaji a 80°C pandan 6 èdtan.
3. Santrifijasyon: Apre reyaksyon an, santrifije a 10,000 rpm pandan 10 minit pou kolekte pwodwi a.
4. Lavaj: Lave altène ak etanòl ak dlo deyonize twa fwa.
5. Siye: Seche ak aspiratè a 60°C pandan 6 èdtan.

4.2.4 Sentèz Nanofil ZnTe

1. Adisyon Modèl: Ajoute 0.2g CTAB nan solisyon zenk lan.
2. Reyaksyon idrotèmal: Transfere solisyon melanje a nan yon otoklav 50ml aliyen ak Teflon, reyaji a 180°C pandan 12 èdtan.
3. Pòs-tretman: Menm jan ak pou nanopartikil yo.

4.3 Optimizasyon Paramèt Pwosesis la

1. Kontwòl tanperati: 80-90°C pou nanopartikil, 180-200°C pou nanofil.
2. Valè pH: Kenbe ant 9-11.
3. Tan reyaksyon: 4-6 èdtan pou nanopartikil, 12-24 èdtan pou nanofil.

4.4 Analiz avantaj ak dezavantaj

Avantaj:

• Reyaksyon tanperati ki ba, ekonomize enèji
• Mòfoloji ak gwosè kontwolab
• Apwopriye pou pwodiksyon an gwo echèl

Dezavantaj:

• Pwodwi yo ka gen enpurte
• Mande pòs-pwosesis
• Pi ba kalite kristal

5. Epitaksi gwo bout bwa molekilè (MBE) pou preparasyon fim mens ZnTe

5.1 Prensip

MBE fè fim mens monokristal ZnTe grandi lè li dirije gwo bout bwa molekilè Zn ak Te sou yon substra anba kondisyon vakyòm ultra-wo, pou kontwole avèk presizyon rapò flux gwo bout bwa yo ak tanperati substra a.

5.2 Pwosedi detaye

5.2.1 Preparasyon Sistèm

1. Sistèm Vakyòm: Vakyòm debaz ≤1×10⁻⁸Pa.
2. Preparasyon Sous:
   • Sous zenk: zenk 6N ki gen gwo pite nan yon kribib BN.
   • Sous teluryòm: teluryòm 6N ki gen anpil pite nan yon kribib PBN.
3. Preparasyon Substra:
   • Substra GaAs(100) ki souvan itilize.
   • Netwayaj substrat: Netwayaj sòlvan òganik → grave asid → rense dlo deyonize → siye azòt.

5.2.2 Pwosesis Kwasans

1. Degazaj Substra: Kwit nan fou a 200°C pandan 1 èdtan pou retire adsorban sifas yo.
2. Retire oksid: Chofe a 580 °C, kenbe pandan 10 minit pou retire oksid sifas yo.
3. Kwasans Kouch Tanpon: Refwadi a 300°C, fè yon kouch tanpon ZnTe 10nm grandi.
4. Kwasans prensipal:
   • Tanperati substrati a: 280-320°C.
   • Presyon ekivalan gwo bout bwa zenk: 1×10⁻⁶Torr.
   • Presyon ekivalan gwo bout bwa teluryòm: 2×10⁻⁶Torr.
   • Rapò V/III kontwole a 1.5-2.0.
   • To kwasans: 0.5-1μm/h.
5. Rekwi: Apre kwasans lan, kwit li nan 250 °C pandan 30 minit.

5.2.3 Siveyans sou plas

1. Siveyans RHEED: Obsèvasyon an tan reyèl sou rekonstriksyon sifas ak mòd kwasans.
2. Spektrometri Mas: Kontwole entansite gwo bout molekilè yo.
3. Tèmometri enfrawouj: Kontwòl tanperati substrati presi.

5.3 Pwen Kontwòl Pwosesis

1. Kontwòl Tanperati: Tanperati substrati a afekte kalite kristal la ak mòfoloji sifas la.
2. Rapò Flux Beam: Rapò Te/Zn enfliyanse kalite ak konsantrasyon defo yo.
3. To kwasans: To kwasans ki pi ba yo amelyore kalite kristal la.

5.4 Analiz avantaj ak dezavantaj

Avantaj:

• Konpozisyon presi ak kontwòl dopan.
• Fim monokristal kalite siperyè.
• Sifas atomikman plat posib pou reyalize.

Dezavantaj:

• Ekipman chè.
• To kwasans ki ba.
• Mande konpetans operasyonèl avanse.

6. Lòt Metòd Sentèz

6.1 Depozisyon Vapè Chimik (CVD)

1. Prekisè: Dietilzenk (DEZn) ak diizopropiltelurid (DIPTe).
2. Tanperati Reyaksyon: 400-500°C.
3. Gaz transpòtè: Azòt oswa idwojèn ki gen anpil pite.
4. Presyon: Atmosferik oswa presyon ba (10-100Torr).

6.2 Evaporasyon tèmik

1. Materyèl Sous: Poud ZnTe ki gen anpil pite.
2. Nivo vakyòm: ≤1×10⁻⁴Pa.
3. Tanperati evaporasyon: 1000-1100°C.
4. Tanperati Substrat: 200-300°C.

7. Konklizyon

Gen plizyè metòd pou sentetize telur zenk, chak ak avantaj ak dezavantaj pa li. Reyaksyon solid-solidè a apwopriye pou preparasyon materyèl an gwo, transpò vapè bay kristal sèl kalite siperyè, metòd solisyon yo ideyal pou nanomateryèl, epi MBE itilize pou fim mens kalite siperyè. Aplikasyon pratik yo ta dwe chwazi metòd ki apwopriye a selon egzijans yo, avèk yon kontwòl strik sou paramèt pwosesis yo pou jwenn materyèl ZnTe ki gen pèfòmans segondè. Direksyon nan lavni yo enkli sentèz tanperati ki ba, kontwòl mòfoloji, ak optimize pwosesis dopan.