Kòm yon materyèl semi-kondiktè enpòtan ak yon matyè premyè endistriyèl, pèfòmans Selenyòm afekte dirèkteman pa pite li. Pandan pwosesis pirifikasyon distilasyon vakyòm nan, enpurte oksijèn yo se youn nan faktè prensipal ki enfliyanse pite Selenyòm nan. Atik sa a bay yon diskisyon detaye sou divès metòd ak teknik pou diminye kontni oksijèn pandan pirifikasyon Selenyòm atravè distilasyon vakyòm.

I. Rediksyon Kontni Oksijèn nan Etap Pretretman Matyè Bwit la

1. Pirifikasyon preliminè matyè premyè yo

Selenyòm kri tipikman gen plizyè enpurte ladan l, tankou oksid. Anvan yo antre nan sistèm distilasyon vakyòm nan, yo ta dwe itilize metòd netwayaj chimik pou retire oksid sifas yo. Solisyon netwayaj yo itilize souvan yo enkli:

• Solisyon asid idroklorik dilye (konsantrasyon 5-10%): Fonn oksid tankou SeO₂ efektivman
• Etanòl oswa asetòn: Itilize pou retire kontaminan òganik
• Dlo deyonize: Plizyè rense pou retire asid ki rete a

Apre netwayaj la, yo ta dwe siye l anba yon atmosfè gaz inaktif (pa egzanp, Ar oswa N₂) pou anpeche li re-okside.

2. Tretman Pre-Rediksyon nan Matyè Bwit yo

Tretman rediksyon matyè premyè anvan distilasyon vakyòm ka diminye kontni oksijèn nan anpil:

• Rediksyon idwojèn: Entwodui idwojèn ki gen gwo pite (pite ≥99.999%) a 200-300°C pou diminye SeO₂ an selenyòm elemantè.
• Rediksyon karbotèmik: Melanje matyè premyè selenyòm lan ak poud kabòn ki gen anpil pite epi chofe a 400-500 °C anba vakyòm oswa atmosfè inaktif, pou pwovoke reyaksyon C + SeO₂ → Se + CO₂.
• Rediksyon silfid: Gaz tankou H₂S ka diminye oksid selenyòm nan tanperati relativman ba.

II. Konsepsyon ak Optimizasyon Operasyonèl Sistèm Distilasyon Vakyòm nan

1. Seleksyon ak Konfigirasyon Sistèm Vakyòm nan

Yon anviwònman ki gen anpil vakyòm enpòtan anpil pou diminye kantite oksijèn:

• Sèvi ak yon konbinezon ponp difizyon + ponp mekanik, ak yon vakyòm final ki rive omwen 10⁻⁴ Pa.
• Sistèm nan ta dwe ekipe ak yon pyèj frèt pou anpeche difizyon vapè lwil la an aryè.
• Tout koneksyon yo ta dwe itilize sele metal pou evite degajman gaz nan sele kawotchou yo.
• Sistèm nan ta dwe sibi yon degazaj ase pou kwit (200-250°C, 12-24 èdtan)

2. Kontwòl presi sou tanperati ak presyon distilasyon an

Konbinezon paramèt pwosesis optimal yo:

• Tanperati distilasyon: Kontwole nan yon seri 220-280 °C (anba pwen ebulisyon selenyòm nan ki se 685 °C)
• Presyon sistèm: Kenbe ant 1-10 Pa
• Vitès chofaj: 5-10 °C/min pou evite evaporasyon vyolan ak antrennman
• Tanperati zòn kondansasyon an: Kenbe nan 50-80 ° C pou asire kondansasyon selenyòm konplè

3. Teknoloji Distilasyon Plizyè Etap

Distilasyon plizyè etap ka piti piti diminye kontni oksijèn nan:

• Premye etap: Distilasyon brit pou retire pifò enpurte temèt yo
• Dezyèm etap: Kontwòl tanperati presi pou kolekte fraksyon prensipal la
• Twazyèm etap: Distilasyon dousman nan tanperati ki ba pou jwenn yon pwodwi ki gen gwo pite.
  Yo ka itilize diferan tanperati kondansasyon ant etap yo pou kondansasyon fraksyonèl.

III. Mezi Pwosesis Oksilyè

1. Teknoloji Pwoteksyon Gaz Inaktif

Malgre ke li ap opere anba vakyòm, entwodiksyon apwopriye nan gaz inaktif ki gen gwo pite ede diminye kontni oksijèn:

• Apre ou fin evakye sistèm nan, ranpli l ak agon ki gen gwo pite (pite ≥99.9995%) jiska 1000 Pa.
• Sèvi ak pwoteksyon dinamik pou koule gaz la, epi kontinye ap entwodui yon ti kantite agon (10-20 sccm).
• Enstale pirifikatè gaz ki gen gwo efikasite nan antre gaz yo pou retire oksijèn ak imidite ki rete yo.

2. Adisyon Oksijèn Scavengers

Ajoute pwodui oksijèn ki apwopriye nan matyè premyè a ka efektivman diminye kontni oksijèn nan:

• Manyezyòm metal: Gwo afinite pou oksijèn, fòme MgO
• Poud aliminyòm: Ka retire oksijèn ak souf an menm tan
• Metal latè ra: Tankou Y, La, elatriye, ak ekselan efè retire oksijèn
  Kantite oksijèn ki retire oksijèn nan se tipikman 0.1-0.5% nan pwa materyèl bwit la; kantite twòp ka afekte pite selenyòm lan.

3. Teknoloji Filtrasyon Fonn

Filtraj selenyòm fonn anvan distilasyon:

• Sèvi ak filtè kwatz oswa seramik ki gen gwosè pò 1-5 μm
• Kontwole tanperati filtraj la nan 220-250 ° C
• Ka retire patikil oksid solid yo
• Filtè yo ta dwe degaze alavans anba gwo vakyòm.

IV. Apre tretman ak depo

1. Koleksyon ak Manyen Pwodwi

• Kolektè kondansateur a ta dwe fèt kòm yon estrikti detachable pou fasilite rekiperasyon materyèl nan yon anviwònman inaktif.
• Yo ta dwe mete lengote selenyòm yo kolekte nan yon bwat gan ki gen agon.
• Yo ka fè yon grave sifas si sa nesesè pou retire kouch oksid potansyèl yo.

2. Kontwòl Kondisyon Depo

• Anviwònman depo a ta dwe rete sèk (pwen lawouze ≤-60 °C)
• Sèvi ak anbalaj sele doub kouch ki ranpli ak gaz inaktif ki gen gwo pite.
• Tanperati depo rekòmande anba 20°C
• Evite ekspozisyon limyè pou anpeche reyaksyon oksidasyon fotokatalitik

V. Kontwòl Kalite ak Tès

1. Teknoloji siveyans sou entènèt

• Enstale analizè gaz rezidyèl (RGA) pou kontwole presyon pasyèl oksijèn an tan reyèl.
• Sèvi ak detèktè oksijèn pou kontwole kontni oksijèn nan gaz pwoteksyon yo
• Sèvi ak spektroskopi enfrawouj pou idantifye pik absòpsyon karakteristik lyezon Se-O yo.

2. Analiz pwodwi fini

• Sèvi ak metòd absòpsyon enfrawouj fizyon gaz inaktif pou detèmine kontni oksijèn nan
• Espektrometri mas iyon segondè (SIMS) pou analize distribisyon oksijèn
• Espèktroskopi fotoelektwon reyon X (XPS) pou detekte eta chimik sifas yo

Atravè mezi konplè ki dekri pi wo a, yo ka kontwole kontni oksijèn anba 1 ppm pandan pirifikasyon distilasyon vakyòm selenyòm nan, sa ki satisfè egzijans pou aplikasyon selenyòm ki gen gwo pite. Nan pwodiksyon aktyèl la, yo ta dwe optimize paramèt pwosesis yo selon kondisyon ekipman yo ak egzijans pwodwi yo, epi yo ta dwe etabli yon sistèm kontwòl kalite strik.