Kwasans ak Pirifikasyon Kristal 7N Teluryòm
I. Pretretman ak Pirifikasyon Preliminè pou Matyè Bwit
- Seleksyon ak kraze materyèl bwit
- Bezwen MateryèlSèvi ak minrè teluryòm oswa labou anod (kontni Te ≥5%), de preferans labou anod kwiv pou fonn (ki gen Cu₂Te, Cu₂Se) kòm matyè premyè.
- Pwosesis Pretretman:
- Kraze grosye jiska gwosè patikil ≤5mm, epi apre sa, moulen boul jiska gwosè may ≤200;
- Separasyon mayetik (entansite chan mayetik ≥0.8T) pou retire Fe, Ni, ak lòt enpurte mayetik;
- Flotasyon kim (pH=8-9, kolektè ksantat) pou separe SiO₂, CuO, ak lòt enpurte ki pa mayetik.
- PrekosyonEvite entwodui imidite pandan pretretman mouye a (li nesesè pou seche anvan ou griye); kontwole imidite anbyen an ≤30%.
- Torréfaction ak Oksidasyon Pirometalurgik
- Paramèt Pwosesis yo:
- Tanperati griye oksidasyon: 350–600°C (kontwòl etap pa etap: tanperati ba pou desulfurasyon, tanperati wo pou oksidasyon);
- Tan pou griye: 6–8 èdtan, ak yon to koule O₂ 5–10 L/min;
- Reyaktif: Asid silfirik konsantre (98% H₂SO₄), rapò mas Te₂SO₄ = 1:1.5.
- Reyaksyon Chimik:
Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2O - PrekosyonKontwole tanperati ≤600°C pou anpeche TeO₂ evapore (pwen ebulisyon 387°C); trete gaz echapman yo ak pwodui pou lave NaOH.
II. Rafinaj Elektwomatik ak Distilasyon Vakyòm
- Rafinman elektrik
- Sistèm elektwolit:
- Konpozisyon elektwolit: H₂SO₄ (80–120g/L), TeO₂ (40–60g/L), aditif (jelatin 0.1–0.3g/L);
- Kontwòl tanperati: 30–40°C, to sikilasyon 1.5–2 m³/h.
- Paramèt Pwosesis yo:
- Dansite kouran: 100–150 A/m², vòltaj selilè 0.2–0.4V;
- Espasman elektwòd: 80–120mm, epesè depo katod 2–3mm/8h;
- Efikasite pou retire enpurte: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
- PrekosyonFiltre elektwolit la regilyèman (presizyon ≤1μm); poli sifas anod yo mekanikman pou anpeche yo pasive.
- Distilasyon vakyòm
- Paramèt Pwosesis yo:
- Nivo vakyòm: ≤1×10⁻²Pa, tanperati distilasyon 600–650°C;
- Tanperati zòn kondansasyon an: 200–250°C, efikasite kondansasyon vapè Te ≥95%;
- Tan distilasyon: 8–12 èdtan, kapasite yon sèl pakèt ≤50kg.
- Distribisyon enpurteEnpurte ki gen yon tanperati ki ba (Se, S) akimile devan kondansè a; enpurte ki gen yon tanperati ki wo (Pb, Ag) rete nan rezidi yo.
- PrekosyonPonpe sistèm vakyòm lan davans a ≤5×10⁻³Pa anvan ou chofe li pou anpeche oksidasyon Te a.
III. Kwasans Kristal (Kristalizasyon Direksyonèl)
- Konfigirasyon Ekipman
- Modèl Founo Kwasans KristalTDR-70A/B (kapasite 30kg) oubyen TRDL-800 (kapasite 60kg);
- Materyèl krez: Grafit ki gen anpil pite (kontni sann ≤5ppm), dimansyon Φ300 × 400mm;
- Metòd chofaj: Chofaj rezistans grafit, tanperati maksimòm 1200 °C.
- Paramèt Pwosesis yo
- Kontwòl fonn:
- Tanperati fizyon: 500–520°C, pwofondè pisin fonn 80–120mm;
- Gaz pwoteksyon: Ar (pite ≥99.999%), debi 10–15 L/min.
- Paramèt kristalizasyon:
- Vitès rale: 1–3mm/h, vitès wotasyon kristal 8–12rpm;
- Gradyan tanperati: Aksyal 30–50°C/cm, radyal ≤10°C/cm;
- Metòd refwadisman: Baz kwiv refwadi ak dlo (tanperati dlo 20-25 °C), refwadisman radyatif anlè.
- Kontwòl enpurte
- Efè SegregasyonEnpurte tankou Fe, Ni (koyefisyan segregasyon <0.1) akimile nan limit grenn yo;
- Sik Refonn3–5 sik, enpurte total final ≤0.1ppm.
- Prekosyon:
- Kouvri sifas fonn lan ak plak grafit pou siprime volatilizasyon Te a (to pèt ≤0.5%);
- Siveye dyamèt kristal la an tan reyèl lè l sèvi avèk mezi lazè (presizyon ±0.1mm);
- Evite varyasyon tanperati >±2°C pou anpeche ogmantasyon dansite dislokasyon an (sib ≤10³/cm²).
IV. Enspeksyon Kalite ak Metrik Kle yo
Atik Tès | Valè estanda | Metòd Tès la | Sous |
Pite | ≥99.99999% (7N) | ICP-MS | |
Total enpurte metalik | ≤0.1ppm | GD-MS (Spektrometri Mas Dechaj Lumineuz) | |
Kontni Oksijèn | ≤5ppm | Fizyon Gaz Inaktif-Absòpsyon IR | |
Entegrite Kristal | Dansite Dislokasyon ≤10³/cm² | Topografi radyografi | |
Rezistivite (300K) | 0.1–0.3Ω·cm | Metòd Kat Sond |
V. Pwotokòl Anviwònman ak Sekirite
- Tretman Gaz Echapman:
- Echapman torréfaction: Netralize SO₂ ak SeO₂ ak pwodui netwayaj NaOH (pH≥10);
- Echapman distilasyon vakyòm: Kondanse epi rekipere vapè Te; gaz rezidyèl yo absòbe atravè chabon aktive.
- Resiklaj salop:
- Labou anod (ki gen Ag, Au): Rekipere atravè idwometaliji (sistèm H₂SO₄-HCl);
- Rezid elektwoliz (ki gen Pb, Cu): Retounen nan sistèm fizyon kwiv yo.
- Mezi Sekirite:
- Operatè yo dwe mete mask gaz (vapè Te a toksik); kenbe yon vantilasyon ak presyon negatif (vitès echanj lè ≥10 sik/èdtan).
Gid pou Optimizasyon Pwosesis
- Adaptasyon materyèl bwitAjiste tanperati griye a ak rapò asid la dinamikman selon sous labou anod yo (pa egzanp, kwiv vs. fonn plon);
- Matche vitès rale kristal laAjiste vitès rale a selon konveksyon fonn lan (nimewo Reynolds Re≥2000) pou siprime superrefwadisman konstitisyonèl la;
- Efikasite EnèjiSèvi ak chofaj doub tanperati zòn (zòn prensipal 500°C, sou-zòn 400°C) pou diminye konsomasyon enèji rezistans grafit la pa 30%.
Dat piblikasyon: 24 Mas 2025