Pwosesis Distilasyon ak Pirifikasyon Souf Ultra-Segondè 6N ak Paramèt Detaye

Pwodiksyon souf 6N (≥99.9999% pite) ultra-pite mande distilasyon plizyè etap, adsorption pwofon, ak filtrasyon ultra-pwòp pou elimine metal tras, enpurte òganik, ak patikil. Anba la a se yon pwosesis sou echèl endistriyèl ki entegre distilasyon vakyòm, pirifikasyon ak mikwo ond, ak teknoloji presizyon apre tretman.

I. Pretretman Matyè Bwit ak Retire Enpurte

1. Seleksyon ak pretretman matyè premyè

• ‌Kondisyon yoPite souf inisyal ≥99.9% (klas 3N), enpurte metal total ≤500 ppm, kontni kabòn òganik ≤0.1%.
• ‌Fizyon ak asistans mikwo ond‌:
  Yo trete souf brit la nan yon reaktè mikwo ond (frekans 2.45 GHz, puisans 10–15 kW) a 140–150°C. Wotasyon dipol pwovoke pa mikwo ond asire yon fizyon rapid pandan y ap dekonpoze enpurte òganik yo (pa egzanp, konpoze goudwon). Tan fizyon: 30–45 minit; pwofondè penetrasyon mikwo ond: 10–15 cm
• ‌Lave ak dlo deyonize‌:
  Yo melanje souf fonn ak dlo deyonize (rezistivite ≥18 MΩ·cm) nan yon rapò mas 1:0.3 nan yon reaktè brase (120°C, presyon 2 bar) pandan 1 èdtan pou retire sèl idrosolubl yo (pa egzanp, silfat amonyòm, klori sodyòm). Yo dekante faz akeuz la epi yo itilize l ankò pandan 2-3 sik jiskaske konduktivite a ≤5 μS/cm.

2. Adsorpsyon ak filtrasyon plizyè etap

• ‌Adsorpsyon Latè Diatome/Chabòn Aktive‌:
  Yo ajoute tè dyatome (0.5–1%) ak chabon aktive (0.2–0.5%) nan souf fonn anba pwoteksyon nitwojèn (130°C, brase pandan 2 èdtan) pou absòbe konplèks metal ak rès òganik yo.
• ‌Filtraj Ultra-Presizyon‌:
  Filtrasyon an de etap lè l sèvi avèk filtè Titàn sinterize (gwosè pò 0.1 μm) nan yon presyon sistèm ≤0.5 MPa. Kantite patikil apre filtrasyon: ≤10 patikil/L (gwosè >0.5 μm).

II. Pwosesis Distilasyon Vakyòm Plizyè Etap

1. Distilasyon Prensipal (Retire Enpurte Metalik)

• ‌EkipmanKolòn distilasyon kwatz ki gen gwo pite ak yon estrikti anbalaj an asye pur 316L (≥15 plak teyorik), vakyòm ≤1 kPa.
• ‌Paramèt Operasyonèl‌:
• ‌Tanperati Manje‌: 250–280°C (souf bouyi a 444.6°C anba presyon anbyen; vid diminye pwen ebulisyon an a 260–300°C).
• ‌Rapò refli5:1–8:1; varyasyon tanperati anlè kolòn nan ≤±0.5°C.
• ‌PwodwiPite souf kondanse ≥99.99% (klas 4N), enpurte metal total (Fe, Cu, Ni) ≤1 ppm.

2. Distilasyon Molekilè Segondè (Eliminasyon Enpurte Òganik)

• ‌EkipmanDistilateur molekilè kout-trajektwa ak yon espas evaporasyon-kondansasyon 10-20 mm, tanperati evaporasyon 300-320°C, vakyòm ≤0.1 Pa.
• ‌Separasyon enpurte‌:
  Pwodui òganik ki bouyi ba (pa egzanp, tioetè, tiofèn) yo vaporize epi yo retire yo, alòske enpurte ki bouyi wo (pa egzanp, poliaromatik) rete nan rezidi yo akòz diferans nan chemen lib molekilè a.
• ‌PwodwiPite souf ≥99.999% (klas 5N), kabòn òganik ≤0.001%, to rezidi <0.3%.

3. Rafinaj Zòn Tèsyè (Reyalize Pite 6N)

• ‌EkipmanRafineur zòn orizontal ak kontwòl tanperati milti-zòn (±0.1°C), vitès deplasman zòn 1–3 mm/h.
• ‌Segregasyon‌:
  Itilizasyon koyefisyan segregasyon yo (K=Csolid/ClikidK=Csolid /Clikid​), zòn 20–30 la pase metal konsantre (As, Sb) nan bout lengote a. Yo jete 10–15% ki rete nan lengote souf la.

III. Tretman apre ak fòmasyon ultra pwòp

1. Ekstraksyon Solvan Ultra-Pi

• ‌Ekstraksyon Etè/Tetraklorid Kabòn‌:
  Yo melanje souf ak etè klas kromatografik (rapò volim 1:0.5) anba asistans iltrason (40 kHz, 40°C) pandan 30 minit pou retire tras òganik polè yo.
• ‌Rekiperasyon Solvan‌:
  Adsorption nan tamiz molekilè ak distilasyon vakyòm diminye rezidi sòlvan yo a ≤0.1 ppm.

2. Ultrafiltrasyon ak Echanj Iyon

• ‌Ultrafiltrasyon Manbràn PTFE‌:
  Yo filtre souf fonn nan manbràn PTFE 0.02 μm nan 160–180°C ak yon presyon ≤0.2 MPa.
• ‌Rezin Echanj Iyon‌:
  Rezin kelatan yo (pa egzanp, Amberlite IRC-748) retire iyon metal nan nivo ppb (Cu²⁺, Fe³⁺) nan yon vitès koule 1–2 BV/h.

3. Fòmasyon anviwònman ultra-pwòp

• ‌Atomizasyon Gaz Inaktif‌:
  Nan yon chanm pwòp Klas 10, yo atomize souf fonn avèk azòt (presyon 0.8–1.2 MPa) an granules esferik 0.5–1 mm (imidite <0.001%).
• ‌Anbalaj Vakyòm‌:
  Pwodwi final la sele anba vakyòm nan yon fim konpoze aliminyòm anba yon tanperati agon ultra-pi (pite ≥99.9999%) pou anpeche oksidasyon.

IV. Paramèt Pwosesis Kle yo

V. Kontwòl Kalite ak Tès

1. ‌Analiz enpurte tras‌:

• ‌GD-MS (Spektrometri Mas Dechaj Lumineuz)Detekte metal nan ≤0.01 ppb.
• ‌Analizè TOCMezire kabòn òganik ≤0.001 ppm.

1. ‌Kontwòl gwosè patikil‌:
   Difraksyon lazè (Mastersizer 3000) asire yon devyasyon D50 ≤±0.05 mm.
2. ‌Pwòpte sifas‌:
   XPS (Spektroskopi Fotoelèktron Reyon X) konfime epesè oksid sifas la ≤1 nm.

VI. Sekirite ak Konsepsyon Anviwònman

1. ‌Prevansyon Eksplozyon‌:
   Detektè flanm dife enfrawouj ak sistèm inondasyon nitwojèn kenbe nivo oksijèn <3%
2. ‌Kontwòl Emisyon‌:

• ‌Gaz asidLave NaOH an de etap (20% + 10%) retire ≥99.9% H₂S/SO₂.
• ‌VOC yoRotor zeolit ​​+ RTO (850°C) diminye idrokarbur ki pa metàn yo a ≤10 mg/m³.

1. ‌Resiklaj Dechè‌:
   Rediksyon tanperati ki wo (1200°C) rekipere metal yo; kontni souf rezidyèl <0.1%.

VII. Metrik Tekno-Ekonomik

• ‌Konsomasyon enèji800–1200 kWh elektrisite ak 2–3 tòn vapè pou chak tòn souf 6N.
• ‌RannmanRekiperasyon souf ≥85%, pousantaj rezidi <1.5%.
• ‌PriPri pwodiksyon ~120,000–180,000 CNY/tòn; pri sou mache a 250,000–350,000 CNY/tòn (klas semi-kondiktè).

Pwosesis sa a pwodui souf 6N pou fotorezist semi-kondiktè, substrats konpoze III-V, ak lòt aplikasyon avanse. Siveyans an tan reyèl (pa egzanp, analiz elemantè LIBS) ak kalibrasyon chanm pwòp ISO Klas 1 asire yon kalite ki konsistan.

Nòt anba paj

1. Referans 2: Nòm pou pirifikasyon souf endistriyèl
2. Referans 3: Teknik Filtraj Avanse nan Jeni Chimik
3. Referans 6: Manyèl pou Tretman Materyèl ki gen Gwo Pite
4. Referans 8: Pwotokòl Pwodiksyon Chimik Klas Semi-kondiktè
5. Referans 5: Optimizasyon Distilasyon Vakyòm